Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно

info@tachcert.ru

Звоните с 9:00 до 19:00

+7 499 321-20-47

Обратный звонок

Услуги в областях обязательной и добровольной сертификации по ФЗ РФ, разработка технической документации.
Работаем в Москве и МО и по всей РФ
ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

ГОСТ 29095-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ,
КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ,
ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ИПК
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ,
КОРРОЗИОННО-СТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗИОННЫЕ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ

Методы определения железа

Nickel-based
precision, corrosion-resistant, heat-resistant alloys and powders.
Methods of iron determination

ГОСТ
29095-91

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический (при массовой доле железа от 0,05 % до 3 %) и
атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,05 % до 20 %) методы
определения железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ
28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного
комплексного соединения железа (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при pH =
3 — 3,5. Масса железа составляет 40 — 150 мкг в 100 см3 раствора.

Для восстановления железа применяют
гидроксиламина гидрохлорид.

Железо от хрома, меди, никеля, кобальта
отделяют осаждением аммиаком после окисления хрома и кобальта надсернокислым
аммонием. Вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты.

2.2. Аппаратура,
реактивы

Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и
разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и
разбавленная 1:1.

Смесь кислот (I): 8 частей
соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Смесь кислот (II): 3 части
соляной кислоты смешивают с 1 частью азотной кислоты.

Аммоний-алюминий сернокислый
(алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор 50
г/дм3: 50 г квасцов растворяют в 150 — 200 см3 воды с
добавлением 25 см3 серной кислоты (1:1) и доливают водой до 1 дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,
раствор 2,5 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478,
раствор 250 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор
50 г/дм3.

Бумага индикаторная универсальная.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор
100 г/дм3 свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199,
раствор 500 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор
100 г/дм3.

1,10-фенантролин, раствор 5 г/дм3
в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

2,2-дипиридил (альфа, альфа-дипиридил),
раствор 5 г/дм3.

Железо карбонильное особо чистое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г карбонильного железа
помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 30 см3
соляной кислоты. После полного растворения навески прибавляют по каплям азотную
кислоту до прекращения вспенивания и избыток 2 — 3 капли. Раствор нагревают до
удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001
г железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 50 см3
соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит
0,00001 г железа.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Масса навески пробы в зависимости
от массовой доли железа приведена в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля железа, %

Масса
навески, г

Аликвотная
часть раствора, см3

Масса
навески в аликвотной части, г

От 0,05 до 0,15 включ.

0,5

20

0,1

Св. 0,15 » 0,3 »

0,5

10

0,05

» 0,3 » 1,0 »

0,2

10

0,02

» 1,0 » 3,0 »

0,1

5

0,005

2.3.2.
Определение железа в сплавах, не содержащих вольфрам

Навеску сплава (табл. 1)
помещают в стакан и растворяют при умеренном нагревании в 20 — 40 см3
смеси кислот (I или II). Раствор охлаждают, приливают 15 — 20 см3
серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое стакана
охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной
кислоты. Соли растворяют в 50 — 60 см3 воды при нагревании и при
массовой доле железа до 0,2 % прибавляют 3 см3 алюмоаммонийных
квасцов, раствор разбавляют горячей водой до 200 — 250 см3.

К раствору пробы, содержащей хром,
прибавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра и нагревают почти
до кипения. К горячему раствору осторожно приливают 15 — 45 см3
раствора надсернокислого аммония, нагревают до полного окисления хрома и
марганца, кипятят 3 — 5 мин до разрушения избытка надсернокислого аммония. К
кипящему раствору прибавляют 5 — 10 см3 раствора хлористого натрия и
кипятят до полного восстановления марганцевой кислоты.

К раствору приливают раствор аммиака до
выпадения осадка гидроокисей и избыток 5 — 10 см3. Раствор с осадком
осторожно доводят до кипения и выдерживают в теплом месте 5 — 10 мин до
коагуляции осадка.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности, стакан и осадок на фильтре промывают пять — восемь раз горячим
раствором аммиака (1:20). Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в
30 — 50 см3 горячей соляной кислоты (1:1) в стакане, в котором
проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр тщательно промывают горячей водой и отбрасывают.

В случае недостаточно полного отделения
хрома и никеля от железа к раствору приливают 20 — 25 см3 серной
кислоты (1:1), выпаривают до паров серной кислоты и проводят повторное
окисление хрома, осаждение и растворение гидроокисей, как указано выше.

Полученный раствор упаривают до 50 — 60
см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (табл. 1)
помещают в стакан, приливают 3 см3 раствора винной кислоты, 10 см3
раствора гидроксиламина гидрохлорида. Раствор перемешивают, нейтрализуют
раствором уксуснокислого натрия до pH = 3 — 3,5 (по универсальной
индикаторной бумаге) и прибавляют 2 см3 его в избыток. Затем
прибавляют 10 см3 раствора 1,10-фенантролина или 10 см3
раствора 2,2-дипиридила, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора
измеряют через 1 ч при длине волны 510 — 520 нм относительно раствора сравнения.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого
раствора, в которую прибавляют все реактивы, за исключением 1,10-фенантролина
или 2,2-дипиридила.

Одновременно с анализируемой пробой
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массу железа находят по градуировочному
графику с учетом контрольного опыта.

2.3.3. Определение железа в сплавах,
содержащих вольфрам

После растворения навески, как указано в
п. 2.3.2,
раствор нагревают до выпадения осадка вольфрамовой кислоты. Добавляют 5 — 10 см3
азотной кислоты и снова нагревают раствор до получения осадка вольфрамовой
кислоты желтого цвета.

Раствор выпаривают до влажных солей,
приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей,
приливают 100 — 120 см3 горячей воды и оставляют на теплой плите в
течение часа.

Осадок вольфрамовой кислоты
отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содержащий фильтробумажную массу, и
тщательно промывают восемь — десять раз горячей соляной кислотой (1:20). Фильтр
с осадком вольфрамовой кислоты отбрасывают. Фильтрат и промывные воды
сохраняют.

К полученному раствору приливают 15 — 20
см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты.
Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до паров серной
кислоты. Соли растворяют в 50 — 60 см3 воды при нагревании, и при
массовой доле железа до 0,2 % прибавляют 3 см3 алюмоаммонийных
квасцов. Раствор разбавляют горячей водой до 200 — 250 см3 и далее
поступают, как указано в п. 2.3.2.

2.3.4. Построение градуировочного графика

В стаканы помещают 3; 5; 10; 15; 20 см3
стандартного раствора железа с концентрацией 0,00001 г/см3,
прибавляют 3 см3 винной кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.3.2.
В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий все реактивы,
кроме стандартного раствора железа.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (X)
в процентах вычисляют по формуле

где m1масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении при длине
волны 248,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами
железа, образующимися при распылении анализируемого раствора в пламени
воздух-ацетилен.

3.2. Аппаратура,
реактивы

Атомно-абсорбционный пламенный
спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения
железа.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого
воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и
разбавленная 1:4.

Железо карбонильное, особо чистое.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г карбонильного железа,
взвешенного с точностью 0,0002 г, растворяют в 20 — 30 см3 соляной
кислоты и осторожно по каплям прибавляют 5 — 7 см3 азотной кислоты.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А
содержит 2 мг железа.

Раствор Б: 10 см3 стандартного
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Готовят перед применением.

1 см3 стандартного раствора Б
содержит 0,2 мг железа.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Масса навески сплава и разбавление
растворов в зависимости от массовой доли железа приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля железа, %

Масса
навески, г

Вместимость
мерной колбы, см3

Объем
аликвотной части, см3

Вместимость
мерной колбы, см3

От 0,05 до 0,3 включ.

0,5

100

Св. 0,3 » 1,0 »

0,2

100

» 1,0 » 3,0 »

0,1

200

» 3,0 » 5,0 »

0,1

250

» 5,0 » 10,0 »

0,1

500

» 10,0 » 20,0 »

0,2

200

10

100

Допускается другое разбавление
растворов, обеспечивающее нормируемую в стандарте точность.

Навеску сплава помещают в стакан или
колбу вместимостью 150 — 300 см3 и растворяют при умеренном
нагревании в 15 — 30 см3 соляной и 5 — 10 см3 азотной
кислот. Раствор осторожно упаривают до влажных солей, прибавляют 5 см3
соляной кислоты и растворяют соли.

Допускаются другие способы растворения,
обеспечивающие полное разложение навески и не требующие изменений в дальнейших
операциях анализа.

При наличии в пробе титана и ниобия
раствор после растворения навески охлаждают, добавляют серную кислоту (1:4) из
расчета 10 см3 на каждые 100 см3 конечного объема и
упаривают до паров серной кислоты. Приливают 50 — 60 см3 воды и
растворяют соли при нагревании.

Полученный раствор переносят в мерную
колбу (табл. 2),
доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора фильтруют через два
сухих фильтра, отбрасывая первые порции фильтрата.

Одновременно с анализируемой пробой
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.3.2. Приготовление растворов для
градуировочного графика

3.3.2.1. Для сплавов с
массовой долей железа до 5,0 %

В пять мерных колб вместимостью 100 см3
последовательно приливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10 см3 стандартного
раствора Б. Шестую колбу используют для проведения контрольного опыта.

3.3.2.2. Для сплавов с
массовой долей железа свыше 5,0 %

В семь мерных колб вместимостью 100 см3
последовательно приливают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3
стандартного раствора Б. Восьмую колбу используют для проведения контрольного
опыта.

3.3.2.3. В каждую колбу, подготовленную в
соответствии с пп. 3.3.2.1 и 3.3.2.2, приливают по 5 см3
соляной кислоты или по 10 см3 серной кислоты (1:4), доливают до
метки водой и перемешивают.

3.3.3. Подготовка прибора и измерение
атомной абсорбции

Прибор готовят к работе в соответствии с
прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 248,3
нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки распыляют воду в
пламя и устанавливают нуль прибора. Распыляют
в пламя раствор контрольного опыта, затем растворы для градуировочного графика
и испытуемые растворы в порядке увеличения концентрации железа. Проводят
измерение до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед
введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют в пламя воду и
проверяют нуль прибора. Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых
растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта и массовую
концентрацию железа находят по градуировочному графику.

3.3.4. По найденным значениям абсорбции
градуировочных растворов с учетом значения абсорбции контрольного опыта и
соответствующим концентрациям железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа в процентах (X)
вычисляют по формуле

где т1 — количество железа,
найденное по градуировочному графику, мкг/см3;

V — объем анализируемого раствора, см3;

т — масса навески, г (с учетом разбавления раствора).

3.4.2. Нормы точности и нормативы
контроля точности определения массовой доли железа приведены в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля железа, %

Погрешность
результатов анализа, %, D

Допускаемое
расхождение, %

двух
средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк

двух
параллельных определений d2

трех
параллельных определений d3

результатов
анализа стандартного образца от аттестованного значения δ

От 0,05 до 0,1 включ.

0,017

0,022

0,018

0,022

0,011

Св. 0,1 » 0,2 »

0,024

0,030

0,025

0,031

0,016

» 0,2 » 0,5 »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

» 0,5 » 1,0 »

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

» 1 » 2 »

0,08

0,10

0,08

0,10

0,05

» 2 » 5 »

0,12

0,16

0,13

0,16

0,08

» 5 » 10 »

0,17

0,22

0,18

0,22

0,11

» 10 » 20 »

0,24

0,30

0,25

0,31

0,16

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.09.91 № 1419

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4238-77

2.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ
28473-90

1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2004 г.

 

 

Контактные данные
для связи и консультации

Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость

Заказать звонок