ГОСТ 25555.3-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ

И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ

Издание официальное

Москва Стандарта нформ 2011

1.1.    Отбор проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2.    Подготовка проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.

2.2.    Аппаратура и материалы

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы    лабораторные    общего    назначения    с    метрологическими    характеристиками    по

ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °С с погрешностью не более 25 °С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °С с погрешностью не более 5 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Фильтры обездоленные.

Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 см³.

Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см³ с резиновой пробкой, имеющей два отверстия.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Подготовка к испытанию

Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 + 25) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г.

2.4.    Проведение испытания

Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см³ и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние ³/₄ высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм³ наполнялся водой за 4—5 мин. Промывание осадка продолжают 20—30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.

Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.

Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.

Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм³ за 4—5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.

После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.

Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по и. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 + 25) °С в течение 30 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.    О б р а б о т ка р е з ул ь т ат о в

2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

Х = ^т2 ~ ^mi 100, т

где т — масса навески пробы, г; тi — масса тигля, г;

т₂ — масса тигля с минеральными примесями, г.

ГОСТ 25555.3-82 С. 3

2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.

3.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по и. 2.2 со следующими дополнениями:

—    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89;

—    кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м³.

3.3.    Проведение испытания

В химический стакан вместимостью 50 см³, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см³ четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.

Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

3.4.    О бр а б о т ка р е зул ьт ато в

3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (А/) в процентах вычисляют по формуле

₌ т₄ -тз . _m

т ₅

где /«з — масса стакана, г;

/л₄ — масса стакана с минеральными примесями, г; т₅ — масса навески пробы, г.

3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5 % (Р = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕРАСТВОРИМЫХ

В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2.    Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру по и. 2.2 со следующими дополнениями:

—    баня водяная;

—    воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7—9 см;

—    колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см³;

—    стекло часовое;

—    кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м³; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³.

4.3.    Проведение испытания

4.3.1. Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-91.

67