Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно

info@tachcert.ru

Звоните с 9:00 до 19:00

+7 499 321-20-47

Обратный звонок

Услуги в областях обязательной и добровольной сертификации по ФЗ РФ, разработка технической документации.
Работаем в Москве и МО и по всей РФ
ГОСТ ISO 1407-2013 Каучук и резина. Определение веществ, экстрагируемых растворителем

ГОСТ ISO 1407-2013 Каучук и резина. Определение веществ, экстрагируемых растворителем

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КАУЧУК И РЕЗИНА Определение веществ, экстрагируемых растворителем (ISO 1407:2011, ЮТ)

Издание официальное

ГОСТ ISO 1407—

2013

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса». Научно-производственным республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации» (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г.№ 59-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166)004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Молдова

MD

Молд ова-Ста нд арт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Настоящийстандартидентиченмеждународномустандарту18О1407ЯиЬЬег — Determinationof-solventextract(Pe3HHa. Определение экстрактарастворителем).

Международный стандарт ISO 2007 разработан подкомитетом SC 2 «Испытания и анализ» технического комитета ISO/TC 45 «Каучук и резиновые изделия» Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (еп).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении Д А.

Степень соответствия — идентичная (IDT)

ГОСТ ISO 1407-2013

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 марта 2014 г. № 256-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IS01407-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «г Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе^ Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ ISO 1407-2013

Содержание

1    Область применения…………………………………………………………………………………………………………………….1

2    Нормативные ссылки……………………………………………………………………………………………………………………1

3    Сущность метода………………………………………………………………………………………………………………………….2

4    Растворитель……………………………………………………………………………………………………………………………….2

5    Аппаратура…………………………………………………………………………………………………………………………………..2

6    Подготовка образцов для проведения испытания………………………………………………………………………….4

7    Проведение испытания…………………………………………………………………………………………………………………4

8    Вычисление и оформление результатов……………………………………………………………………………………….7

9    Прецизионность……………………………………………………………………………………………………………………………8

10    Протокол испытания……………………………………………………………………………………………………………………8

Приложение А (справочное) Рекомендуемые растворители……………………………………………………………..9

Приложение В (справочное) Прецизионность…………………………………………………………………………………12

Приложение С(справочное) Пример определения минимального количества циклов экстракции

системы каучук-растворитель: EPDM и 2-бутанон…………………………………………………..16

Библиография……………………………………………………………………………………………………………………………….18

Приложение Д А (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов

ссылочным международным стандартам………………………………………………………………..19

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

КАУЧУК И РЕЗИНА Определение веществ, экстрагируемых растворителем Rubber. Determination of solvent extract

Датавведения — 2016—01—01

Предупреждение — Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

Предупреждение — При выполнении некоторых процедур, установленных настоящим стандартом. могут использоваться или образовываться вещества, или образовываться отходы, представляющие опасность для окружающей среды. Следует руководствоваться соответствующей документацией по безопасному обращению с веществами и утилизацииотходов.

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает четыре метода количественного определения содержания веществ, экстрагируемых из натуральных и синтетических каучуков (методы А. В, С, D).

Методы Аи Вможно использовать для испытаниярезиновых смесей ивулканизатов.

Метод Апредусматривает определениемассывеществ. экстрагированных растворителемиз исходной пробы, послевыпариваниярастворителя.

Метод В предусматривает определение разности масс испытуемой пробы до и после экстракции.

Метод С распространяется только на каучуки ипредусматривает определение разности масс испытуемой пробы до и после экстракции кипящим растворителем.

Метод Ораспространяется только на каучуки ипредусматривает определение разности масс испытуемой пробы до и после экстракции относительно первоначальной массы данной пробы.

Примечание 1 — В зависимости от используемого метода испытания, условий кондиционирования испытуемой пробы и используемого растворителя, результаты испытаниймогут отличаться

Примечание 2 — Значения, полученные по методу С. обычно нижезначений, полученных при применении методов А и В. поскольку достижение равновесия, особенно при использовании сравнительно больших проб, зависит от содержания и природы экстрагируемых веществ Метод С является более быстрым, чем метод А или метод В.

Примечание 3 — Методы С и D не применяют, еслипроба для испытанияпри экстракции разлагается

Примечание 4 — Метод D обычно применяют для производственного контроля

Рекомендации, касающиесянаиболее подходящего растворителядля каждого типа каучука, приведены в приложении А.

2    Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

Издание официальное

ISO 1795Rubber. rawnaturalandrawsynthetic — Sampling and further preparative ргосебиге5(Каучукнатуральныйисинтетический. Отборпробидальнейшиеподготовительныепроцедуры)

ISO 4661-2Rubber. vulcanized — Preparation of samples and test pieces — Part 2: Chemicaltests (Резинавулканизованная. Подготовка проб и образцов для испытаний. Часть 2: Химические методы испытаний)

3    Сущность метода

Образец экстрагируют подходящим растворителем.используя соответствующее оборудование.

Количество экстрагированных веществ определяют измерением массы экстракта илиизмерени-ем массы образцалосле экстракции и сопоставлением полученного значения с массой исходного образца.

4    Растворитель

При проведении анализа используют растворителиквалификации ч. д. а.

Если нет других указаний или договоренностей между заинтересованными сторонами.предпочтительно использовать один из рекомендуемых растворителей в соответствии с таблицей А.1.

Предупреждение — Пользователи настоящего стандарта перед использованием растворителя должны ознакомиться с его паспортом безопасности и принять соответствующие меры.

5    Аппаратура

5.1    Весы, обеспечивающие взвешивание с точностьюдо 0.1 мг.

5.2    Аппарат для экстракции

Примеры подходящих типов аппаратовдля экстракции приведены на рисунке 1. Допускается ис-пользоватьаппаратыдругого типа, осуществляющих экстракцию аналогичным образом.при условии получения результатованалогичных результатам, полученнымпри использовании аппаратов, показанных на рисунке 1.

2

ГОСТ ISO 1407-2013

а) Стеклянный аппарат для экстракции Кумагава    Ь)    Стеклянный    аппарат    для    экстракцииСокслета

Не рекомендуется смазывать пришлифованные соединения 1 — холодильник; 2 — экстракционная камера; 3 — колба-приемник

Рисунок 1 — Подходящие типы аппаратов для экстракции

Примечание — В методах С и D используется такой же аппарат, как и в методах А и В, но без приемника экстракта.

5.3    Регулируемая система нагрева.

5.4    Роторный испаритель или оборудование для выпаривания другого типа.

5.5    Оборудование для сушки, аналогичное сушильномушкафу или вакуумному эксикатору.

3

бПодготовка образцов для проведения испытания

6.1    Методы А и В

Отбирают лабораторную пробукаучука или резиновой шеей по ISO 1795,затем при температуре окружающей средывальцуют или прессуют пробудля получения листов толщинойприблизительно 0.5 мм.

Отбирают лабораторнуюлробувулканизатапо ISO 4661-2. Поскольку эффективность экстракции зависит от площади контактафаз твердое тело-растворитель, при необходимости измельчают лабораторную пробудочастиц с поверхностнойплощадью не более 2мм2.

6.2    Метод С (только для каучуков)

6.2.1    Отбирают лабораторную пробупо ISO 1795 и готовят ее в соответствии с 6.2.2 или 6.2.3.

6.2.2    При температуре окружающей средывальцуют или прессуют пробу для получения листов толщиной приблизительно 0,5 мм.

Толщина листаоказывает существенное влияние на эффективность экстракции. Если получение листов толщиной не более 0.5 мм затруднено, температуру вальцевания или прессования можнопо-высить не более чем до 100 °С.

6.2.3    Измельчают лабораторную пробудочастиц с поверхностнойплощадью не более 2 мм2.

6.3    Метод D (только для каучуков)

Отбирают лабораторную пробу по ISO 1795. Запрессовываютобразец в сетку из хромникелевой проволоки и сворачивают сетку в трубку.

/Проведение испытания

7.1    Общие положения

Проводят два параллельных определения.

7.2    Метод А

7.2.1    Высушивают пустую колбу-приемник до постоянной массы и взвешивают (mi).

7.2.2    Взвешивают образец массой от 2 до 5 г (то) в зависимости от предполагаемогообъема экстрактас точностью до1 мг.

7.2.3    Помещают взвешенный образецв экстракционную гильзу из целлюлозы или упаковывают его в фильтровальную бумагу или в металлотканую сетку с отверстиями, соответствующими по размеру и форме частицамобразца для испытаний (например. 150 мкм или ЮОмеш). Указанныематериалы для упаковки предварительно очищают растворителем, используемым для экстракции. Помещают упакованный образец в экстракционную камеру аппарата.

7.2.4Добавляют в колбу-приемник объем растворителяв 2-3 раза превышающий объем экстракционной камеры. Затем собирают аппарат для экстракции.

7.2.5Экстрагируют (16,0±0,5) ч или менее прилодтверждении полнойэкстракции. Во время экстракции регулируют нагревание таким образом, чтобы перегонка растворителя осуществлялась со скоростью, при которойприемник экстракгав течение часа будет заполняться не менее 5 раз.

7.2.6    После нагревания отключают нагреватель, охлаждают аппарат, извлекают из аппарата экстракционную камеру и утилизируют испытуемую пробу каучука, если она не требуется для дальнейших испытаний.

7.2.7    С помощью роторного испарителя и/или другого подходящего оборудования удаляют растворитель из экстракта до получения постоянной массы (т е. пока разность между двумя последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин будет не более 0.2 %). Записывают массу колбы-приемника с экстрактом (т2).

Растворитель также можно выпаривать в открытой колбе прислабом нагревании с помощью нагревателя, используемого при экстракции.

Предупреждение — Выпаривать указанным способомвозможно только в случае, если это допускается правилами охраны труда и техники безопасности и только в вытяжном шкафу с надлежащей вентиляцией.

4

ГОСТ ISO 1407-2013

7.2.8Проводят холостое испытание с растворителем, выполняя всю процедуру с использованием того же оборудованияи такого жеобьема растворителя, какпри испытании анализируемого образца.

7.3    Метод В

7.3.1    Взвешивают образец массой от 0.5 г до 5 г (то) взависимости от предполагаемогообьема экстрактас точностью до 1 мг.

7.3.2    Помещают взвешенный образецв экстракционную гильзу из целлюлозы или упаковывают его в фильтровальную бумагу или в металлотканую сетку с отверстиями, соответствующими по размеру и форме частицамобразца для испытания (например. 150 мкм ипи ЮОмеш). Указанные материалы для упаковкипредварительно очищают растворителем, используемым для экстракции. Помещают упакованный образец в экстракционную камеру аппарата.

7.3.3Добавляют в колбу-приемник объем растворителяв 2-3 раза превышающий объем экстракционной камеры. Затем собирают аппарат для экстракции.

7.3.4Экстрагируют (16,0±0,5) ч или менее при подтверждении полнойэкстракции. Во время экстракции нагревание регулируют таким образом, чтобы перегонка растворителя осуществлялась со скоростью, при которой приемник экстракта в течение часа будет запопняться не менее 5 раз.

7.3.5После нагревания отключают нагреватель, охлаждают аппарат, извлекают экстракционную камеру из аппарата и достают образец. Растворитель утилизируют соответствующим образом.

7.3.6Высушивают анализируемый образец в сушильном шкафу до постоянной массы (т е. пока разность между двумя последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин будет не более 0.2 %) при температуре, превышающей температуру кипения использованного растворителя. Обычнодо-статочновысушиванияв течение 1 чпри температуре 100 °С в вентилируемом сушильном шкафу.

Предупреждение — В целях безопасности осторожно промокают анализируемый образец абсорбирующей тканью для удаления избытка растворителя или перед помещением в сушильный шкаф сушат на воздухе в сушильной камере.

Высушенный образецохлаждают в эксикаторе, затем взвешивают.

Рекомендуется проверять высушенный образец для того, чтобы убедиться в том. что не произошло его окисление.

Примечание — В присутствиивоздуха очень высокая температура в сушильном шкафу может привести к разложению образца, что повлияет на результат испытания Применение вакуума позволяет снизить температуру кипения растворителя

7.4    Метод С

7.4.1    Разрезают лабораторную пробу каучука на полоски массой от 90 до 110 мг.

7.4.2    Взвешивают образец массой от 200 до 600 мг (то) в зависимости от предполагаемого объ-емаэкстрактас точностью до 0.1 мг.

7.4.3    Помещают взвешенный образец в колбу-приемник вместимостью от 150 до 300 см3.

7.4.4    Добавляют 25 см растворителя на каждые 100 мг образца. Присоединяют холодильник к колбе-приемнику и перегоняют в течение 30 мин.

7.4.5После перегонкиохлаждают аппарат и отсоединяют колбу-приемник от холодильника. Сливают растворитель и добавляют такой же объем свежего растворителя, который добавляли в 7.4 4. Присоединяют холодильник к колбе-приемнику и перегоняют еще 30 мин.

7.4.6    В конце второго периода перегонкиохлаждают аппарат и отсоединяют колбу-приемник от холодильника.сливают растворитель и добавляют такой же объем растворителя, который добавляли в 7.4.4. Присоединяют холодильник к колбе-приемнику и перегоняют еще 30 мин.

7.4.7    В конце третьего периода перегонки выключают нагреватель.охлаждают аппарат иотсое-диняют колбу-приемник от холодильника Выливают содержимое колбы-приемника на чистый тканевой фильтр с размерами отверстий, соответствующимиразмеру частиц образца для получения экстрагированного образца. Растворитель утилизируют соответствующим образом.

Если частицы проходят через тканевой фильтр.вновь выполняют процедуры, приведенные в 7.4.1-7.4.7, используя более подходящий фильтр, илипроводят испытание по методу А илиВ.

Если масса тканевого фильтра известна, последующие процедуры высушивания и взвешивания можновыполнять с образцомна ткани.

7.4.8    Сушат образец в сушильном шкафу до постоянной массы (т е. пока разность между двумя-последовательными взвешиваниями с интервалом в 30 мин будет не более 0.2 %) притемпературе.

5

превышающей температуру кипения используемого растворитепя. Обычно достаточновысушиванияв течение 1 чпри температуре 100 °С в вентипируемом сушипьном шкафу.

Предупреждение — В цепях безопасности осторожно промокают анапизируемый образец абсорбирующей тканью дпя удапения избытка растворитепя ипи сушат на воздухе в сушипьной камере перед помещением в сушильный шкаф.

Высушенный образецохлаждают в эксикаторе, затемвзвешивают.

Рекомендуется проверять высушенный образец для того, чтобы убедиться в том. что не произошло его окисление.

Примечание — В присутствии воздуха очень высокая температура в сушильном шкафу может привести к разложению образца, что повлияет на результат испытания Применение вакуума позволяет снизить температуру кипения растворителя

7.5 Метод D

7.5.1    Взвешивают образец массой (0.50± 0.05) г с точностью до1 мг.

7.5.2    Готовят трубку из хромникелевой сетки следующим образом.

а) Промывают сетку выбранным растворителем в течение 8 ч, затем сушат в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С в течение 1 ч. Взвешивают сетку с точностью до 0,1 мг (пъ) и собирают пресс, как показано на рисунке 2. следя за тем, чтобы образец находился на центральной сетке.

1 — плита пресса; 2 — полиэфирная пленка.3— хромнигепевэя сетка; 4 — образец

Рисунок 2 — Сборка пресса для метода D

b)    Прессуют образец при температуре (150±5) °С с усилием 130 кН в течение 10 с.

c)    Удаляют сетку из пресса и охлаждают до температуры окружающей среды.

d)    Взвешивают сетку собразцомс точностью до 0.1 мг (ль).

e)    Аккуратно сворачивают сетку в трубку.

О Закрывают трубку с одного конца, загибая ее край так, чтобы трубка не развернулась.

7.5.3    Помещают трубку в аппарат Сокслета.

7.5.4    Добавляют 125см3 растворителя в колбу-приемник. Затем собирают аппарат.

7.5.5    Экстрагируют в течениевремени. обеспечивающего протекание достаточного количества циклов экстракции. Количество циклов экстракции и/или продолжительность экстракциидля каждого типа каучука в сочетании с разными растворителями и используемым нагревательнымоборудованием могут быть разными и должны определяться заранее (см.пример. приведенный вприложении С, для эти-лен-пропилен-диенового каучука (EPDM) в 2-бутаноне).

Экстракция начинается с момента начала закипания экстракционной жидкости.

7.5.6    В конце экстракции отключают нагревательную систему и охлаждаютаппарат. Утилизируют растворитель соответствующим образом.

’’Хромникелевая сетка (металлотканая сетка) размером 80*80 мм; число отверстий на 25,4 ммг—100. номинальный размер отверстия — 0,14 мм; диаметр проволоки — 0,11 мм

Контактные данные
для связи и консультации

Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость

Заказать звонок