Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно

info@tachcert.ru

Звоните с 9:00 до 19:00

+7 499 321-20-47

Обратный звонок

Услуги в областях обязательной и добровольной сертификации по ФЗ РФ, разработка технической документации.
Работаем в Москве и МО и по всей РФ
ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2010

Страница 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Метол определения мышьяка

Raw material and food-stulTs.

Method for determination of arsenic

MKC 67.050 ОКСТУ 9109. 9209

ГОСТ

26930-86

Лата введения 01.01.87

Настоящий стандарт распространяется на нишевые сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.

1.    МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Методы отбор;! проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2.    АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. чертеж).

Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-ю класса точности по ГОСТ 24104*.

Весы лабораторные общею назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.

Конус взаимозаменяемый КШ—29/32.

Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой № 2.

Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Колбы мерные 2-100-2; 2-IOOO-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью I. 2, 5. 10 и 25 см3.

Цилиндры 3—100. 3—1000 но ГОСТ 1770.

Пробирки мерные П-2—10 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 мин1.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации с (MgS04) = = 1 моль/дм3.

Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметр 7 см.

Вага по ГОСТ 5556.

Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300.

• С 1 июля 2002 г. действует ГСК’Т 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).

И {.тайне официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1986 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Страница 3

С. 2 ГОСТ 26930-86

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.

Фенолфталеин по TV’ 6—09—53—60, ч.д.а., раслюр концентрации в этиловом спирте 1 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раслюр концентрации с (НС1) =

= 0.3 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., раслюр концентрации с0/2 H2S04) = (H2S04) 1 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., разбавленная 1:1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232. х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.

Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84, ч.д.а.. раствор концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте плотностью 1.19 г/см3.

Цинк гранулированный, х.ч.

Кальций хлористый двуводный но ТУ 6—09—50—77, х.ч.. гранулированный, прокаленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.. прокаленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.. раслюр концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Натрий мышьяковистый двузамешенный. 7-водный или стандарт-титр.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165. х.ч.. дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм3.

Моноэтанол амин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.

Хлороформ, х.ч.. высушенный над безводным сернокислым натрием.

Натрия N. N-диэтилдилюкарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.. кристаллический.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч.. раствор концентрации 150 г/дм3.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изч. № I).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Минерализация

3.1.1.    Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.1.2.    Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.

3.2.    П р и г о т о в л е н и с испытуемых и контрольного р а с т в о р о в

3.2.1.    Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30—50 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,3 моль/дм3 и. избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1.19 г/см3 из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озоленисм. Если юла плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водя* ной бане. Полученный раслюр юлы используют для последующего испытания.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.2.2.    Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы. аналогично приготовлению испытуемых растворов.

3.2.3.    При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3.3.    Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка

3.3.1.    Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см3, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.

3.4.    Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом

3.4.1.    Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вазу хранят в эксикаторе не более 6 мес.

• Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Страница 4

ГОСТ 26930-86 С. 3

Прибор для отгонки и поглощения мышьяка

/ — реакционная колба; 2 — соединительная трубка со шлифом и капилляром; 3 — расширение для ваты; 4 — вага, пропитанная уксуснокислым свинцом; 5 — гранулы гидроокиси калия; 6 — цилиндр с поглощающим раствором; 7— поглотительный приборе поглощающим раствором; 8— пористая стеклянная пластинка

3.5.    Приготовление лиэтилдитиокарбамата серебра

3.5.1.    Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см3 волы, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г лиэтилдитиокарбамата натрия в 100 смя воды. Температура растворов должна быть нс более 10 *С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок лиэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,3 моль/дм*. Осадок разрыхляют стеклянной паючкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте нс более 6 мсс.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

3.6.    Приготовление поглощающего раствора

3.6.1.    Растворяют 0,2 г лиэтилдитиокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.

Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг.

Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.

3.7.    Приготовление основного раствора мышьяка

3.7.1.    Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (Aj^Oj), растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации с (V2H2SO4) =1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3;

127

Страница 5

вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0.4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (Na2HAs04 • 7Н20). вносят в мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3.

Основной раствор хранят не более I года.

(Измененная редакция. Изм. № 1).

3.8.    Приготовление рабочего раствора мышьяка

3.8.1.    Непосредственно перед определением мышьяка 10 см3 основного раствора мышьяка помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводя! водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см3.

3.9.    Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

3.9.1.    В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помешают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5—6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.

3.9.2.    В шесть реакционных колб вместимостью 250 см3 каждая вносят соответственно 0,0;

0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 см3 рабочего раствора мышьяка, т. е. соответственно 0; 2.5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяк;!.

3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см3 каждый помешают по 100.00 г хлористого натрия, растворяют и доводят обьем раствора до 1 дм3. В каждый стакан вносят соответственно 0.0; 0,25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 см3 рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см3 раствора сернокислого магния, по 8—10 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости. осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3.9.3.    В каждую реакционную колбу приливают 25 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3. 2,5 см3 раствора йодистого калия. 1.5 см3 раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см3, приливают I см3 раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10—15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого пофужен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит ноглошаюший раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглошаюшего раствор;» его фильтруют через ватный тампон, помешенный в носик воронки.

(Измененная редакция, Изм. N? I).

3.9.4.    Оптическую плотность растворов сравнения измеряют но отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с /Тодх = (520 г 10) нм в кюветах с расстоянием между рабочими фанями 20 мм пли спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими фанями 5 пли 10 мм.

3.9.5.    Градуировочный фафик строят, откладывая но оси абсцисс массы мышьяка в мкг. введенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3. 3.9.4.

При анализе поваренной соли 100.00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см3 и объем доводят до 400 см3. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п. 3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3. 3.9.4.

4.3.    По подученному значению оптической плотности с помощью градуировочного (рафик;» находят массу мышьяка.

128

Страница 6

ГОСТ 26930-86 С. 5

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю мышьяка (А») в млн-1 вычисляют по формуле

д. /Я, — Я»2

т

Массовую концентрацию (А’,) в мг/дм3 вычисляют по формуле

у _ Л1| —

где /И( — масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по фадуировочному фафику.

мкг;

т2 — масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по фадуировочному фафику.

мкг,

т — масса навески продукта, взятая для минерализации, г;

V — объем продукта, взятый для минерализации, см3.

5.2.    Вычисления проводят до третьего десятичною знака.

5.3.    За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение (АТ) результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет +0.15А”. Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при Р = 0.95 не должно превышать 25 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.4.    Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колорнмефируемом объеме, составляет 2.5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг — с уротропином.

При анализе поваренной соли минимальная масса мышьяка, определенная данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 3 мкг |0.03 млн1 (мг/кг)| при использовании поглощающего раствора с уротропином и 2.5 мкг |0,025 млн*1 (мг/кг)| — с моноэтаноламином.

5.5.    Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0.19АГ.

5.6.    Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.

5.4 5.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

129

Страница 7

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

I. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комисси ей Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 № 1772

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5512-50, разд. 5 (кроме пп. 21—23), 6 в части методов определения мышьяка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана солка

Номер рахтсла, пункта

Обозначение НТД. на который .тана ссылка

Номер раиела. пункта

ГОСТ

1027-67

2

ГОСТ 5962-67

2

гост

1277-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ

1770-74

2

ГОСТ 8864-71

2

гост

1973-77

2

ГОСТ 9147-80

2

KKI

3118-77

2

ГОСТ 18300-87

2

гост

4165-78

2

ГОСТ 21400-75

2

гост

4166-76

2

ГОСТ 24104-88

2

гост

4204-77

2

ГСКТ 24363-80

2

гост

4232-74

2

ГОСТ 25336-82

2

гост

4328-77

2

ГОСТ 26929-94

3.1.1

гост

‘Мб 1-77

2

ТУ 6-09-50-77-87

2

гост

4523-77

2

ТУ 6-09-53-60-87

2

гост

5556-81

2

ТУ 6-09-53-84-88

2

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 № 1245

6.    ИЗДАНИЕ (март 2010 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8—90)

130

Контактные данные
для связи и консультации

Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость

Заказать звонок