Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно

info@tachcert.ru

Звоните с 9:00 до 19:00

+7 499 321-20-47

Обратный звонок

Услуги в областях обязательной и добровольной сертификации по ФЗ РФ, разработка технической документации.
Работаем в Москве и МО и по всей РФ
ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы

ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

ГОСТ 22519.4-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения серы

THALLIUM. Method for the determination of
sulphur

ГОСТ
22519.4-77

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт
устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от
0,0005 до 0,001 %) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.

Нефелометрическое определение
серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой
среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со
светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий
экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм3.

Чувствительность метода 10
мкг в объеме 25 см3.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ
22519.0.

(Измененная редакция, Изм.
3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр —
нефелометр.

Светофильтр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт
динамитный.

Барий хлористый по ГОСТ 4108,
раствор 100 г/дм3.

Натрий сернокислый безводный
по ГОСТ 4166.

Стандартные растворы серы.

Раствор А; готовят следующим
образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.

1 см3 раствора А
содержит 0,5 мг серы.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б
содержит 10 мкг.

Раствор Б применяют
свежеприготовленным.

Эфир диэтиловый
(медицинский).

Бром по ГОСТ 4109.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.
Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты и
кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора.
Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см3 эфира и
встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую
делительную воронку, прибавляют 1 см3 брома, 15 см3 эфира
и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см3
и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 10 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 глицерина,
перемешивают, приливают 3 см3 раствора хлористого бария, разбавляют
до метки водой и перемешивают.

Спустя 1 ч измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических
измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают.
Раствором сравнения служит вода.

Количество серы в
нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3
отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см3, 5 см3
глицерина и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям
оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят
градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 — масса серы, найденная по градуировочному
графику, мкг;

m — масса
навески таллия, г.

(Измененная редакция, Изм.
2).

4.2. Абсолютные значения
разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,0003 %, а
результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) — 0,0004 %.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 10.05.77 № 1171

Изменение № 3 принято
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4108-72

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4166-76

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6824-96

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1

5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)

 

Контактные данные
для связи и консультации

Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость

Заказать звонок