Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно

info@tachcert.ru

Звоните с 9:00 до 19:00

+7 499 321-20-47

Обратный звонок

Услуги в областях обязательной и добровольной сертификации по ФЗ РФ, разработка технической документации.
Работаем в Москве и МО и по всей РФ
ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа

ГОСТ 22519.1-77 Таллий. Метод определения железа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 22519.1-77

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТАЛЛИЙ

Метод определения железа

THALLIUM. Method for the determination of iron

ГОСТ
22519.1-77

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения железа (при массовой доле
железа от 0,0001 до 0,001 %) в таллии марок Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.

Метод основан на свойстве
ионов двухвалентного железа образовывать с о-фенантролином
комплексное соединение, окраска которого фотометрируется. Таллий определению не
мешает.

Чувствительность метода 1 мкг
в объеме 25 см3.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ
22519.0.

(Измененная редакция, Изм.
№ 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и
1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор
10 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3,
готовят следующим образом: 35 см3 ледяной уксусной кислоты
разбавляют до объема 1 дм3 водой и перемешивают.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199,
раствор 2 моль/дм3, готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого
натрия растворяют в объеме 1 дм3 водой и перемешивают.

Ацетатный буферный раствор с
рН 3,7; готовят следующим образом: 27 см3 раствора уксусной кислоты
2 моль/дм3 и 3 см3 раствора уксуснокислого натрия 2
моль/дм3 разбавляют водой до объема 100 см3 и
перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:3.

Порошок железный
восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим
образом: 0,100 г порошка железа растворяют в 5 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, приливают 25 см3 воды и нагревают до кипения. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 10
см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим
образом: 4 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б
содержит 4 мкг железа.

о-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор 2 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску
таллия массой 1,000 г растворяют в 4 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:3, и осторожно выпаривают до получения влажного остатка, избегая
подсушивания, до потемнения. Приливают 10 см3 воды, кипятят и
охлаждают. Прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты,
нейтрализуют раствор аммиаком до изменения окраски бумажки конго из синей в
фиолетовую, прибавляют 2,5 см3 раствора о-фенантролина,
2 см3 ацетатного буферного раствора, раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Спустя 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
применяя светофильтр с областью светопропускания около 508 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Количество железа в
колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.
2, 3).

3.2. Построение
градуировочного графика

В шесть мерных колб
вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3
стандартного раствора Б железа, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг
железа, добавляют около 15 см3 воды, 1 см3 раствора
аскорбиновой кислоты и анализ ведут, как указано в п. 3.1.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 — масса железа, найденная по градуировочному
графику, мкг;

m — масса навески таллия, г.

4.2. Абсолютные
значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель
сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений
допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От  0,00010  до  0,00020   включ.

0,00005

0,00007

Св.  0,00020   »    0,00050        »

0,00007

0,00010

  »    0,00050   »    0,00100        »

0,00010

0,00015

(Измененная
редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН
В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР 10.05.77 № 1171

Изменение № 3
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)

За принятие
проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция
Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 9849-86

2

ГОСТ 18337-80

Вводная часть

ГОСТ 22519.0-77

1.1

5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль
1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987
г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)

 

Контактные данные
для связи и консультации

Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость

Заказать звонок