Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно
info@tachcert.ruГруппа Л59 СТАНДАРТ
ГОСТ
21979-76
Reagents. Zinc compounds. Polarographic method for the determination of copper, lead and cadmium as impurities
МКС 71.040.30 ОКСТУ 2609
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июня 1976 г. № 1587 дата введения установлена
01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества и устанавливает полярографический метод определения примеси меди, свинца и кадмия в соединениях цинка при содержании их в анализируемом препарате в пределах 0,01—0,0005 % и 0,0005— 0,000005 %.
Стандарт не распространяется на окись цинк-ванадия, ванадиевокислый, вольфрамовокислый, молибденовокислый, железистосинеродистый и мышьяковистый цинк.
Сущность метода заключается в изменении силы тока, обусловленного электрохимическим процессом, в зависимости от количества определяемой примеси в анализируемом растворе и в растворах сравнения. Потенциалы полуволн: Си—0,22 В, РЬ—0,45 В, Cd—0,65 В.
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1. Определение основано на восстановлении ионов определяемых примесей на ртутном капающем электроде.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного
тока.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным или хлорсеребряным электродом (или донной ртутью) — анодом и с ртутным капающим электродом — катодом.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Колба мерная 1—25—2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 8-2-0,2 и 6-1-5 по ГОСТ 29227-91.
Чаша 20 по ГОСТ 19908-90.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей желатина 0,1 %.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей аскорбиновой кислоты 25 %.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1986 г. (ИУС 1—87).
109
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., концентрированная, раствор 1 : 1 и концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный газ (в баллоне).
Соединения цинка, не содержащие примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием; определение проводят методом добавок.
Ртуть по ГОСТ 4658-73, Р-0, очищенная для полярографических работ.
Растворы, содержащие по 1 мг/см3 меди, свинца и кадмия; готовят по ГОСТ 4212-76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2.1. (Исключен, Изм. № 1).
1.3. Подготовка к анализу
Навеска анализируемого препарата составляет 5,00 г. Легкорастворимые препараты растворяют в цилиндре в 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3. Труднорастворимые препараты растворяют в кварцевой чаше при нагревании в 15 см3 раствора (1:1) соляной кислоты, прибавляют 5 см3 концентрированной соляной кислоты, выпаривают на кипящей водяной бане почти досуха. Остаток обрабатывают 3—5 см3 воды и выпаривают почти досуха. Обработку водой и выпаривание повторяют. Остаток растворяют в цилиндре в 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3.
В препаратах с органическими анионами (кроме винно-, муравьино-, уксусно- и лимоннокислых) перед определением следует провести удаление органических веществ по ГОСТ 17319-76.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, и при необходимости в расчетную формулу вводят поправку.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. 5 мл полученного раствора препарата вносят пипеткой 6—1—5 в полярографическую ячейку, прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,1 см3 раствора желатины, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снимают полярограмму при визуально подобранной чувствительности в интервале потенциалов от 0,0 до —0,8 В со скоростью 200—400 мВ/мин.
Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны определяемой примеси была не менее 20—30 мм.
Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок или по градуировочному графику.
1.4.2. Определение по методу добавок
В ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, в объеме, соответствующем нормативно-технической документации на анализируемый препарат, перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ и снова снимают полярограмму. Суммарная погрешность приготовления этих растворов не должна превышать ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Высоты волн для определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемых растворах.
1.4.3. Обработка результатов
Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле
m\-hj 100 |
где тх — масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Си, РЬ и Cd, мг. hx — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм; h2 — высота волны определяемой примеси в растворе с добавками, мм; т — масса навески препарата в ячейке, г;
Vx — объем раствора в ячейке до введения раствора, содержащего Си, РЬ и Cd, см3;
V2 — общий объем раствора в ячейке, см3.
1.4.4. Определение по градуировочному графику
Для построения градуировочного графика готовят шесть растворов сравнения. Для приготовления каждого раствора сравнения 12,5 г соответствующего препарата, не содержащего примеси опре-
110
деляемых элементов, или с минимальным их содержанием, растворяют по п. 1.3, переносят в мерную колбу и прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий в количествах, указанных в таблице. Объем каждого раствора доводят раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до метки и перемешивают.
Номер раствора |
Объем раствора, содержащего примеси, см3 |
Введено в растворы сравнения в виде добавок, мг/25 см3 |
Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
||||||
сравнения |
Си |
РЪ |
Cd |
Си |
РЪ |
Cd |
Си |
РЪ |
Cd |
1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
2 |
0,05 |
0,5 |
од |
0,05 |
0,5 |
од |
0,0004 |
0,004 |
0,008 |
3 |
0,075 |
0,75 |
0,2 |
0,075 |
0,75 |
0,2 |
0,0006 |
0,006 |
0,016 |
4 |
0,10 |
1,0 |
0,3 |
0,10 |
1,0 |
0,3 |
0,0008 |
0,008 |
0,024 |
5 |
0,125 |
1,5 |
0,4 |
0,125 |
1,5 |
0,4 |
0,0010 |
0,012 |
0,032 |
6 |
0,15 |
2,0 |
0,5 |
0,15 |
2,0 |
0,5 |
0,0012 |
0,016 |
0,040 |
Снимают полярограмму каждого раствора, измеряют полученные высоты волн определяемых примесей и строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую долю определяемой примеси в пересчете на препарат, на оси ординат — высоты волн определяемых примесей в миллиметрах.
Для построения каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое значение высот волн трех параллельных определений примесей. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов, индикаторного электрода или полярографа.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по градуировочному графику.
1.5. За результат анализа по методу добавок или по градуировочному графику принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно определяемых концентраций.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа по методу добавок ±0,3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
2.1. Определение основано на предварительном накоплении определяемых элементов на висящей ртутной капле или ртутно-графитовом электроде и снятии кривых анодного растворения образующихся амальгам.
Содержание каждой примеси в препарате находят по методу добавок.
Полярограф ПУ-1 или любой другой, имеющий режим полярографирования постоянного тока, или потенциостат.
Мешалка магнитная с магнитом, запаянным в стекло или полиэтилен.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным (или хлорсеребряным) электродом — анодом и с висящей каплей ртути или ртутно-графитовым электродом — катодом.
Азот газообразный по ГОСТ 9293-74 или любой инертный газ (в баллоне).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Растворы, содержащие по 1 мг/см3 Hg (II), Си, Pb, Cd; готовят по ГОСТ 4212-76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовку анализируемого препарата проводят по п. 1.3. 10 см3 анализируемого раствора помещают в полярографическую ячейку, (прибавляют 0,2 см3 раствора ртути при работе с графитовым электродом), перемешивают, продувают в течение 10—20 мин азот или инертный газ, включа-
111
ют магнитную мешалку и проводят накопление определяемых элементов при потенциале — 1,0 В в течение 3—15 мин. Затем мешалку останавливают и через 30 с снимают анодную полярограмму от — 0,8 до 0,0 В. Затем проводят деполяризацию при потенциале — 0,05 В в течение 1—3 мин, после этого в ту же ячейку прибавляют растворы, содержащие медь, свинец и кадмий, масса которых (в миллиграммах) соответствует нормативно-технической документации на анализируемый препарат. Затем снова проводят накопление и снимают анодную полярограмму, как описано выше.
Высоты волн определяемых примесей в растворах с добавками должны быть примерно вдвое больше высот волн определяемых примесей в анализируемом растворе.
Допускается проведение анализа без предварительного продувания анализируемого раствора азотом или инертным газом в тех случаях, когда аналитический сигнал определяемых элементов четко проявляется в присутствии растворенного кислорода.
2.4. Обработку результатов проводят по п. 1.4.3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно определяемых концентраций.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
112
Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость
Наш офис находится по адресу
г. Москва, Шоссе энтузиастов 56 строение 22
Смотреть на карте