Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно
info@tachcert.ruГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАКСИМАЛЬНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ В ПРОЦЕССЕ ОТВЕРЖДЕНИЯ
ГОСТ 21970-76
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР Москва
РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением НПО «Пластмассы»
Генеральный директор В. И. Серенное
Руководители темы: В. С. Биль, В. Д. Моисеев, Е. Л. Татевосян Исполнители: А. М. Глейзер, Л. В. Лапина
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2S июня 1976 г. № 1563
(Продолжение изменения к ГОСТ 21970-76) Пункт 1.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «В методе А в качестве инициатора применяют 50%-ный раствор перекиси метилэтилкетона в дибутилфталате или 50%-ную пасту перекиси циклогексанона или перекиси бензоила в дибутилфталате, в качестве ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобальта, с массовой долей кобальта 1 %, или ами-новый ускоритель, с массовой долей диметиланилина 10 %»;
второй абзац после слов «в дибутилфталате» дополнить словами: «с мае* совой долей активного кислорода от 3,25 до 3,3 %».
Раздел 2 дополнить пунктом — 2.5: «2.5. В договорно-правовых отношени* ях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству и при возникновении разногласий в определении максимальной температуры отверждения используется термопара без гильзы и потенциометр с пределом измерения 250 °С и временем пробега шкалы не более 15 с».
(Продолжение см. стр. 126)
(Продолжение изменения к ГОСТ 21970—76)
Пункт 31.2. Заменить значение: 25 °С на (25±0,5) °С; второй абзац изложить в новой редакции. «Для сравнительной оценки смол применяют следующие количества инициатора и отвердителя. 2 массовые части раствора перекиси метилэтилкетона и 0,3 массовых частей кобальтового ускорителя на 100 массовых частей смолы. При применении кобальтового ускорителя с другой массовой долей кобальта количество ускорителя должно соответствовать 0,003 г кобальта».
Пункт 3.2.1. Заменить значение* 0,01 г на 0,001 г.
Пункт 4 3 дополнить словами: «При максимальной температуре отверждения выше 90 °С по ленте потенциометра определяют время, за которое повышается температура от 65 до 90 °С».
Пункт 4.5. Подпункт а изложить в новой редакции: «а) наименование, марку и дату изготовления смолы».
ШУС N° 12 1983 г.)
УДК 678.674 : 536.421.4(083.74) Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
гост
21970—76
СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ
Методы определения максимальной температуры в процессе отверждения
Unsaturated polyester resins. Methods for determination of the maximum temperature durihg the setting
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 июня 1976 г. № 1563 срок действия установлен
с 01.07.1977 г. до 01.07.1982 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на ненасыщенные полиэфирные смолы и устанавливает два метода (А и Б) определения максимальной температуры в процессе отверждения этих смол.
Сущность методов заключается в непрерывном измерении температуры смолы в процессе отверждения до момента достижения ■максимального значения температуры и начала ее понижения, а также — в измерении времени достижения максимальной температуры при отверждении ненасыщенных полиэфирных смол. Полученная кривая дает возможность определить скорость подъема температуры в процессе отверждения смол.
Процесс отверждения по методу А проводится при температуре 25°С (298 К) с добавлением ускорителя к смоле в присутствии инициатора.
Метод А примененим для смол, отверждающихся при комнатной температуре.
Процесс отверждения по методу Б проводится при температуре 80°С (353 К) без добавления ускорителя к смоле в присутствии инициатора.
Метод Б применим для смол, отверждающихся при повышенных температурах.
Издание официальное
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ PC 3920—73, а в части метода Б полностью соответствует рекомендации ИСО Р 584—67.
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1976
Стр. 2 ГОСТ 21970-76
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1.1. Для определения максимальном температуры отверждения применяются
установка, в которую входят: термостат с мешалкой и ртутным стеклянным злектроконтактным термометром по ГОСТ 9871-75, с ценой деления шкалы 1°С. Термостат должен поддерживать температуру с погрешностью не более 0,5°С (черт. 1);
1—теплоноситель—вода, 2—крышка термостата, 3—термостат, 4—контактный термо метр 5—ртутный термометр, 6—терм она ры, 7—лютенциометр, 8—вкладыш из фто рол л а ста, 9—наружная пробирка (см черт 2) |
крышка термостата из жесткого пенополистирола толщиной 20 мм с тремя отверстиями: одно в центре для термометра и два боковые для пробирок. Расстояние между центрами отверстий 40 мм;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73, с ценой деления шкалы 0,1°С со шкалой до 140°С;
пробирки стеклянные: реакционная внутренняя — наружным диаметром 21 ±0,15 мм, внутренним диаметром 18±0,15 мм и высотой 180 мм; наружная (только для метода А) — наружным диаметром 36±0,15 мм, внутренним диаметром 32±0,15 мм и высотой 190 мм;
Черт 1
вкладыш для внутренних пробирок из фторопласта-4 (ГОСТ 10007-72) с отверстием в центре диаметром 3,1 мм для гильзы термопары: диаметром головки вкладыша 48±2 мм, высотой головки 9±1 мм, диаметром цилиндрической части 17,9±0,1 мм, высотой 52±1 мм;
стакан по ГОСТ 10394-72, типа ВН; кольца из пенополистирола;
потенциометр автоматический самопишущий для измерения температуры 0—300°С, с временем пробега шкалы не более 10 с, класса точности 0,5—0,25,
термопары хромель-копель Х-К-0,3 по ГОСТ 1790-63. Диаметр проволок термопары 0,30±0,04 мм, диаметр шарообразного спая 2,0±0,2 мм, длина термопары определяется в соответствии с размерами и расположением частей аппаратуры;
гильза для термопары, представляющая трубку из нержавеющей стали (ГОСТ 1050-74), заваренную па конце и отполирован-
ГОСТ 21970-76 Стр. 3
ную снаружи, длиной— 150 мм, внутренним диаметром 2,5±0,1 мм и наружным диаметром 3,0±0,1 мм; секундомер по ГОСТ 5072-72;
спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-69, 5%-ный водный раствор или парафин по ГОСТ 16960-71; глицерин или масло силиконовое.
1.2. В методе А в качестве инициатора применяют перекись метилзтилкетона, циклогексанона или другие перекиси, в качестве ускорителя — стирольный раствор нафтената или октеата кобальта, содержащий 1% кобальта.
/—термопара, 2—кольцо из пенополистирола, З—вкладыш из фторопласта, 4—чехол, 5—внутренняя пробирка, 6—смола, 7—внешняя пробирка Черт 2 |
В методе Б в качестве инициатора применяют 50%-ную пасту перекиси бензоила в дибутилфталате или другие перекиси и гидроперекиси в виде готовых паст или растворов.
Применяемые ускоритель, инициатор и их количества для метода А указывают в нормативно-технической документации на смолу.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Термопару помещают в гильзу так, чтобы спай упирался в дно гильзы. Предварительно в гильзу необходимо ввести несколько капель глицерина или силиконового масла. Гильзу помещают во вкладыши из фторопла-ста-4 так, чтобы после введения ее в пробирку спай термопары находился на оси пробирки на половине высоты столба смолы (черт. 2).
2.2. В методе А на реакционные пробирки надевают кольца из пенополистирола для установления соосного положения внутренней и наружной пробирок
2.3. Термостат заполняют водой до уровня на 100 мм выше дна реакционной пробирки, включают его, доводят температуру воды до 25±0,5°С в методе А и до 80±0,5°С в методе Б, прикрывают крышкой. В центральное отверстие крышки вставляют ртутный термометр. В методе А в бо ковые отверстия вставляют наружные пробирки.
2.4. Перед каждым измерением наружную поверхность гильзы термопары защищают от непосредственного соприкосновения со смолой погружением в раствор поливинилового спирта или в расплавленный парафин.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Метод А
3.1.1. В стеклянный стакан помещают 50 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, добавляют инициатор, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г.
3.1.2. Полученную смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем смесь нагревают до 25°С и добавляют ускоритель, взвешенный с погрешностью не более 0,001 г. В момент введения в смесь ускорителя, включают секундомер и смесь перемешивают в течение 30 с.
Для сравнительной оценки смол применяют контрольную инициирующую систему, состоящую из 0,86 мл раствора нафтената кобальта НК-3 и 0,7 мл 50%-ного раствора перекиси метилэтил-кетона в дибутилфталате.
3.1.3. Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.
3.1.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциометра. Реакционные пробирки с термопарами, предварительно подсоединенными к включенному потенциометру, вставляют в наружные, находящиеся в термостате, включают потенциометр и записывают время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра.
3.2 Метод Б
3.2.1. В стеклянный стакан помещают 2 г 50%-ной пасты перекиси бензоила в дибутилфталате, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г. При применении других инициаторов в виде готовых паст или растворов взвешивают количество, соответствующее содержанию 1 г чистой перекиси.
3.2.2. 100 г смолы, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан с инициатором. Полученную смесь перемешивают до исчезновения помутнения. Далее стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте при 25±5°С в течение 30 мин.
3.2.3. Содержимое стакана после выдержки тщательно перемешивают в течение 2 мин. Полученную смесь разливают в две реакционные пробирки, высота заполнения которых должна быть 75 ±1 мм. В пробирки опускают гильзы с термопарами строго по
ГОСТ 21970-76 Стр. 5
оси так, чтобы спай термопары находился на уровне половины столба смолы.
3.2.4. Провода термопар подключают к клеммам потенциометра, реакционные пробирки вставляют в крышку термостата, включают потенциометр.
3.2.5. Измерение времени начинают с момента достижения смолой температуры 65°С.
3.3. Испытание проводят до тех пор, пока температура отверждаемой смолы не достигнет максимального значения и не начнет понижаться.
3.4. После окончания испытания гильзу с термопарой вынимают и очищают прежде, чем смола затвердеет.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На экзотермической кривой, записанной на ленте потенциометра, отмечают максимальное значение температуры и принимают его за максимальную температуру процесса отверждения — Ттах (°С, К).
4.2. По методу А время отверждения ненасыщенных полиэфирных смол (tmax) в минутах вычисляют по формуле
Тщах—Т1+Т2,
где ti — время, прошедшее от момента введения ускорителя до момента включения потенциометра, мин; т2 — время, прошедшее от момента включения потенциометра до момента достижения смолой максимальной температуры, мин.
4.3. По методу Б по ленте потенциометра определяют время от момента достижения смесью температуры 65°С до момента достижения максимальной температуры отверждения.
4.4. За результат измерения принимают среднее Гтах.ср, ттах.ср арифметическое значение двух измерений, различающихся по температуре не более чем на 5°С, по времени — на 10% по отношению к более короткому времени. Если разница результатов двух измерений больше указанных, то испытание повторяют.
4.5. Результаты испытания записывают в протокол, который должен содержать:
а) наименование и марку смолы;
б) обозначение нормативно-технической документации;
в) характер и количество инициатора и ускорителя с обозначением нормативно-технической документации;
г) условия проведения испытания;
д) кривые температуры, как функции времени для отдельных определений (черт. 3);
е) конечный результат значений Гтах, ттах;
ж) дату испытания;
з) обозначение настоящего стандарта.
Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор И. Л. Асауленко
Сдано в наб 29 07 76 Подп в печ 02 09 76 0,5 п л Тир 10680 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новолресненскнй пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер. 6 .Зак 1259
Группа Л29
Изменение № 1 ГОСТ 21970-76 Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения максимальной температуры в процессе отверждения
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.08.83 № 3922 срок введения установлен
с 01.01.85
Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать обозначение: (СТ СЭВ 3665—82).
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2226, 2209.
Вводная часть. Заменить значения: 25 °С на (25±0,5) °С, 80°С на <80=ь0,5) °С,
последний абзац изложить в новой редакции: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3665—82».
Пункт 1Л. Заменить ссылки: ГОСТ 10007-72 на ГОСТ 10007-80, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 1790-63 на ГОСТ 1790-77, ГОСТ 5072—72 на ГОСТ 5072-79, ГОСТ 10779-69 на ГОСТ 10779-78, ГОСТ 16960—71 на ГОСТ 23683-79; после значения 52±1 мм дополнить словами: «обеспечивающий соосное размещение термопары в пробирке (черт. 1а).
(Продолжение см. стр, 124)
123
124
(Продолжение изменения к ГОСТ 21970-76) Пример приспособления для центрирования термопары
(Продолжение см, стр. 125)
Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость
Наш офис находится по адресу
г. Москва, Шоссе энтузиастов 56 строение 22
Смотреть на карте