Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно

info@tachcert.ru

Звоните с 9:00 до 19:00

+7 499 321-20-47

Обратный звонок

Услуги в областях обязательной и добровольной сертификации по ФЗ РФ, разработка технической документации.
Работаем в Москве и МО и по всей РФ
ГОСТ 20997.2-81 Таллий. Метод спектрального определения алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца

ГОСТ 20997.2-81 Таллий. Метод спектрального определения алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца

ГОСТ 20997.2-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД
СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ,
ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, НИКЕЛЯ, ОЛОВА, СЕРЕБРА И СВИНЦА

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

Метод спектрального определения
алюминия, железа, меди,
никеля, олова, серебра и свинца

Thallium.
Method of spectral determination of aluminium, iron, copper, nickel, tin,
silver and lead

ГОСТ
20997.2-81*

Взамен
ГОСТ 20997.2-75

* Издание (январь 2001 г.) с
Изменениями 1, 2, утвержденными в ноябре
1986 г., апреле 1992 г. (ИУС
287, 792)

Постановлением Государственного комитета
СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

Постановлением
Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт
устанавливает метод спектрального определения железа, алюминия, меди, никеля,
олова, серебра и свинца в таллии при массовой доле их в процентах:

алюминия от 8 ∙ 10-5 до 1 ∙ 10-3

железа от 8 ∙ 10-5 до
2 ∙ 10-3

меди от 2 ∙ 10-4 до 5 ∙ 103

никеля от 2 ∙ 10-4 до 2 ∙ 10-3

олова от 8 ∙ 105
до 8 ∙ 10-4

серебра от 5 ∙ 10-5 до 5 ∙ 104

свинца от 2 ∙ 10-4 до 3 ∙ 10-2.

Определение массовой доли
алюминия, железа, меди, никеля, олова, серебра и свинца в таллии проводят по
методу «трех эталонов» с испарением пробы из кратера угольного электрода в дуге
постоянного тока. Перед анализом пробу переводят в соль растворением в азотной
кислоте и прокаливанием на электроплитке.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа
— по ГОСТ
20997.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный
типа ДФС-8 (первый порядок) с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым
ослабителем и решеткой 600 штр./мм.

Источник постоянного тока на
250 — 300 В и 30 — 50 А.

Генератор дуговой,
приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Микрофотометр любого типа,
позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Весы торсионные типа ВТ или
аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Спектропроектор типа ПС-18.

Весы аналитические с
погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная с
лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2 или аналогичным.

Электрическая плитка.

Ступка из органического
стекла с пестиком.

Электроды графитовые особой
чистоты, диаметром 6 мм с размером кратера 4×4 мм.

Контрэлектроды графитовые
диаметром 6 мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 2 мм.

Порошок графитовый особой
чистоты по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки
«спектрографические» типов I и II размером 13×18 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, дважды
перегнанная в кварцевом аппарате, или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.

Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ
18300-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Таллий марки Т100 или Т1000
по ГОСТ 18337-95.

Алюминий по ГОСТ
11069-74.

Железо карбонильное
радиотехническое — по ГОСТ 13610-79.

Медь по ГОСТ 859-78.

Никель по ГОСТ 849-97.

Олово по ГОСТ 860-75.

Серебро по ГОСТ 6836-80.

Свинец по ГОСТ 3778-98.

Стандартные растворы
азотнокислые или солянокислые, содержащие по 10 мг алюминия, железа, меди,
никеля, олова, серебра и свинца в 1 см3. Для приготовления растворов
используют металлы с массовой долей основного вещества не менее 99,99 %.

Методы приготовления
растворов приведены в приложении.

Образцы сравнения.

Посуда кварцевая (чашки,
стаканы).

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической
регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других
материалов и реактивов при условии получения точностных характеристик не хуже
установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления
образцов сравнения служит смесь, состоящая из окиси и нитрата таллия,
полученная из таллия марки Т100 или Т1000: металлический таллий помещают в
кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте при слабом нагревании.
Полученный раствор выпаривают под инфракрасной лампой или на электроплитке до
образования солей. Образующиеся белые кристаллы азотнокислого таллия при
дальнейшем нагревании на электроплитке расплавляют и происходит бурное
выделение окислов азота, по прекращению которого расплав охлаждают. При
охлаждении расплав затвердевает в стеклообразную массу, которую растирают в
ступке. Головной образец с массовой долей алюминия, железа, олова и серебра по
0,3 % и массовой долей меди, никеля и свинца по 1,0 % (в расчете на металл)
готовят накалыванием в основу, полученную после растворения 5 г таллия, по 1,5
см3 растворов алюминия, железа, олова и серебра и по 5 см3
растворов меди, никеля и свинца. При введении растворов следят за тем, чтобы
раствор, пропитывающий основу, не доходил до стенок и дна чашки. Поэтому по мере
введения растворов примесей, основу подсушивают под лампой. Полученный головной
образец высушивают на электроплитке, перетирают в ступке и тщательно
анализируют атомно-абсорбционным или химическими методами. Затем методом последовательного
разбавления головного образца и каждого вновь приготовленного основой готовят
серию рабочих образцов сравнения с массовой долей алюминия, железа, олова и
серебра: 5 ∙ 10-5, 1 ∙ 10-4, 3 ∙ 10-4, 1 ∙ 10-3,
3 ∙ 10-3 % и массовой долей меди, никеля и свинца: 1,65 ∙
10-4; 3,3 ∙ 10-4; 1 ∙ 103; 3,3 ∙ 10-3; 1 ∙ 102; 3,3 ∙ 10-2 %.

Образцы сравнения должны быть
аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят
образцы и основу в бюксах или банках с завинчивающимися крышками. Срок хранения
1 г.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробу металлического
таллия массой 1,0 — 1,5 г переводят в соль, как описано в разд. 3.

4.2. Подготовленные пробы и
образцы сравнения смешивают с порошком графитовым в соотношении 3:1 и набивают
в кратер графитового электрода-анода диаметром и глубиной (4 ± 0,1) мм.
Электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока силой 10 А в течение
10 с.

Источником возбуждения служит
дуга постоянного тока силой 15 А между вертикально установленными электродами.

Спектры проб и образцов
сравнения фотографируют при помощи дифракционного спектрографа типа ДФС-8.
Система освещения щели трехлинзовая. Ширина щели спектрографа 0,015 мм; перед
щелью устанавливают трехступенчатый платиновый ослабитель. Время экспозиции 60
с. Расстояние между электродами 3,0 — 3,5 мм. В кассету спектрографа заряжают
фотопластинки типа I для определения массовой доли меди и
серебра и типа II для определения массовой доли алюминия, железа,
никеля, олова и свинца.

Спектры образцов сравнения и
каждой пробы фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с
помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий определяемых
элементов и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в координатах
ΔS — lgC, где ΔS = Sл + ф
Sф; С — массовая
доля определяемого элемента в образцах сравнения, %.

По градуировочным графикам
находят массовую долю определяемых элементов в пробе.

Фотометрируют следующие
аналитические линии (длины волн в нм):

алюминий — Al I 308,21;

железо — Fe I 302,05;

медь — Cu I 327,39;

никель — Ni I 305,08;

олово — Sn I 283,99 или Sn I 317,50;

серебро — Ag I 328,07;

свинец — Pb I 283,31.

При анализе таллия марки Tl I (массовая доля цинка и кадмия 1
— 5 ∙ 103 %) при указанных условиях анализа разрешается определять
массовую долю цинка и кадмия, используя аналитические линии (длины волн в нм):

цинк — Zn I 334,50;

кадмий — Cd I 326,1.

(Измененная редакция, Изм.
2).

5.2.
Расхождения результатов двух параллельных определений (d), а
также расхождения результатов двух анализов (D)
не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).

Наименование элемента

Массовая доля элемента, %

Расхождение двух результатов параллельных определений, %

Расхождение результатов двух анализов, %

Алюминий

8 ∙
10-5

2 ∙ 10-5

3 ∙ 10-5

1 ∙ 10-4

3 ∙ 10-5

5 ∙ 10-5

2 ∙ 10-4

6 ∙ 10-5

8 ∙ 10-5

4 ∙ 10-4

1 ∙ 104

2 ∙ 10-4

1 ∙ 10-3

2 ∙ 10-4

3 ∙ 10-4

Железо

8 ∙
10-5

2 ∙ 10-5

3 ∙ 10-5

1 ∙
104

3 ∙ 10-5

5 ∙ 10-5

2 ∙ 10-4

6 ∙ 10-5

8 ∙ 10-5

4 ∙ 10-4

1 ∙
10-4

2 ∙
104

8 ∙ 104

2 ∙ 10-4

3 ∙ 10-4

1 ∙ 10-3

3 ∙
10-4

4 ∙ 10-4

2 ∙ 10-3

4 ∙
104

6 ∙ 10-4

Медь

2 ∙
10-4

6 ∙
10-5

8 ∙
10-5

4 ∙
10-4

1 ∙ 104

2 ∙
10-4

8 ∙
10-4

2 ∙
10-4

3 ∙ 10-4

1 ∙
10-3

3 ∙ 10-4

5 ∙
10-4

2 ∙
10-3

5 ∙
10-4

8 ∙
10-4

5 ∙
10-3

6 ∙
104

1 ∙
10-3

Никель

2 ∙ 10-4

6 ∙
10-5

8 ∙
10-5

4 ∙
10-4

1 ∙ 104

2 ∙
10-4

1 ∙
10-3

2 ∙
10-4

3 ∙
10-4

2 ∙
10-3

3 ∙ 104

5 ∙
10-4

Олово

8 ∙
10-3

2 × 10-5

3 ∙
105

1 ∙
10-4

3 × 10-5

5 × 10-5

2 ∙
10-4

5 × 10-5

8 ∙
10-5

4 ∙
10-4

1 × 10-4

2 ∙
10-4

8 ∙
10-4

2 ∙
10-4

3 ∙
104

Серебро

5 ∙
10-5

1 ∙
10-5

2 ∙
10-5

1 ∙ 104

2 ∙
10-5

3 ∙
10-5

2 ∙
10-4

5 ∙
10-5

8 ∙
10-5

5 ∙
10-4

1 ∙
10-4

2 ∙
10-4

Свинец

2 ∙
10-4

6 ∙
10-5

8 ∙
10-5

4 ∙
10-4

1 ∙ 10-4

2 ∙
10-4

1 ∙
10-3

3 ∙
10-4

5 ∙
10-4

2 ∙ 10-3

5 ∙
10-4

8 ∙
10-4

4 ∙
10-3

8 ∙
10-4

1 ∙ 10-3

1 ∙
10-2

2 ∙
10-3

3 ∙ 10-3

3 ∙
10-2

5 ∙
10-3

8 ∙
10-3

Допускаемые
расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной
интерполяции

(Измененная редакция, Изм.
№ 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ
растворов, применяемых при изготовлении образцов-смесей для построения
градуировочного графика

Для приготовления растворов
используют металлы с массовой долей основного вещества не менее 99,9 — 99,99 %

алюминий по ГОСТ
11069-74,

железо восстановленное,

висмут по ГОСТ 10928-90,

индий по ГОСТ 10297-94,

кадмий по ГОСТ 1467-93,

марганец по ГОСТ
6008-90,

медь по ГОСТ 859-78,

никель по ГОСТ 849-97,

олово по ГОСТ 860-75,

серебро по ГОСТ 6836-80,

свинец по ГОСТ 3778-98,

цинк по ГОСТ 3640-94

Стандартный раствор
алюминия.
1,000 г
алюминия в виде фольги, проволоки помещают в стакан вместимостью 100 см3
и растворяют при нагревании в 60 см3 раствора азотной кислоты 1:3.
При необходимости раствор азотной кислоты добавляют до полного растворения
навески. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
водой.

1 см3 раствора
содержит 10 мг
алюминия.

Стандартный раствор
железа.
1,000
г металлического железа, восстановленного водородом, помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3
раствора азотной кислоты 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота,
охлаждают и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой.

1 см3 раствора
содержит 10 мг железа.

Стандартный раствор индия.
0,200 г индия помещают в
стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 азотной
кислоты. Доводят до кипения, охлаждают и количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 100
см3, доводят до метки водой.

1 см3 раствора
содержит 2 мг индия.

Стандартные растворы
кадмия.
1,000 г кадмия
помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3
раствора азотной кислоты 1:1. Доводят до кипения, охлаждают и количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

1 см3 раствора А
содержит 10 мг кадмия.

10 см3 раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки
водой.

1 см3 раствора Б
содержит 2 мг кадмия.

Стандартный раствор
марганца.
0,200 г
марганца помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 раствора
азотной кислоты 1:1. Раствор доводят до кипения, охлаждают и количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
водой.

1 см3 раствора
содержит 2 мг марганца.

Стандартные растворы меди
(никеля).
1,000 г меди
(никеля) в виде стружки, проволоки или опилок помещают в стакан вместимостью
100 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 раствора
азотной кислоты 1:1. Раствор доводят до кипения, охлаждают и количественно
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
водой.

1 см3 раствора А
содержит 10 мг меди (никеля).

10 см3 раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки
водой.

1 см3 раствора Б
содержит 2 мг меди (никеля).

Стандартный раствор олова.
1,000 г
олова в виде опилок или тонкой стружки помещают во фторопластовый стакан
вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 смеси азотной,
фтористоводородной кислот и воды (3:2:5 см3) при нагревании. Раствор
охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят до метки водой и переливают в полиэтиленовую посуду.

1 см3 раствора
содержит 10 мг олова.

Стандартные растворы
серебра.
1,000 г серебра
помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 20 см3
раствора азотной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор
доводят до кипения, охлаждают, добавляют 100 мг азотнокислой закисной ртути (по
ГОСТ
4520-78), 10 см3 азотной кислоты и количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

1 см3 раствора А
содержит 10 мг серебра.

10 см3 раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки
водой.

1 см3 раствора Б
содержит 2 мг серебра.

Стандартный раствор
свинца.
1,000
г свинца в виде опилок или кусочков помещают в стакан вместимостью 100 см3
и растворяют при нагревании и 20 — 25 см3 раствора азотной кислоты
1:2. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

1 см3 раствора
содержит 10 мг
свинца.

Стандартный раствор цинка.
1,000 г цинка помещают в
стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3
раствора азотной кислоты 1:2. Раствор охлаждают и количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой.

1 см3 раствора
содержит 10 мг
цинка.

Стандартный раствор
висмута.
0,200 г висмута
помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в
10 см3 раствора азотной кислоты 1:1. Раствор кипятят до удаления
окислов азота, охлаждают, добавляют 5 см3 азотной кислоты и
количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
до метки водой.

1 см3 раствора
содержит 2 мг висмута.

Описанные растворы (кроме
олова) хранят в мерных стеклянных колбах с пробками в течение 1 года. Раствор
олова хранят в полиэтиленовой (или аналогичной) посуде в течение 1 месяца.

(Введено дополнительно,
Изм. № 1).

 

Контактные данные
для связи и консультации

Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость

Заказать звонок