Без выходных. Заявки на сайте оставляйте круглосуточно

info@tachcert.ru

Звоните с 9:00 до 19:00

+7 499 321-20-47

Обратный звонок

Услуги в областях обязательной и добровольной сертификации по ФЗ РФ, разработка технической документации.
Работаем в Москве и МО и по всей РФ
ГОСТ 12280-75 Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов

ГОСТ 12280-75 Вина, виноматериалы, коньячные и плодовые спирты. Метод определения альдегидов

ГОСТ 12280-75

МЕЖгосударственный стандарт

Вина,
виноматериалы,
коньячные и плодовые спирты.

Метод определения
альдегидов

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР

Вина,
виноматериалы, коньячные
и плодовые спирты

Метод определения альдегидов

Wines, winematerials, cognac and fruit
spirits.
Method for the determination of aldehydes.

ГОСТ
12280-75

Дата введения 01.07.77

Настоящий стандарт распространяется на
виноградные, плодовые, шампанские, игристые вина и виноматериалы; коньячные,
винные, виноградные и фруктовые (плодовые) дистилляты; коньяки; кальвадосы;
фруктовые (плодовые) водки с объемной долей этилового спирта не менее 40 % и
устанавливает йодометрический метод определения альдегидов.

Метод основан на связывании альдегидов
бисульфитом, окислении избытка бисульфита йодом, разрушении альдегидсернистого
соединения щелочью и йодометрическим титровании выделившегося сульфита.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка,
Поправка).

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14137*.

__________

* На территории
Российской Федерации действует ГОСТ
Р 51144-98.

2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытаний применяют:

весы по ГОСТ
24104** с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1
кг, 3-го класса точности;

__________

** С
1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ
24104-2001.

колбы 2-1000-2 или 1-1000-2; 2-100-2 или
1-100-2 по ГОСТ
1770;

пипетки 2-2-1 или 1-2-1; 2-2-5 или 3-2-5;
2-2-10 или 3-2-10; 2-2-20 или 3-2-20; 2-2-25 или 3-2-25 по ГОСТ 20292;

бюретки 1-2-25-0,1 по ГОСТ 20292;

колбы К-250 или П-250 по ГОСТ
25336;

холодильники по ГОСТ
25336;

колбы Кн-250 по ГОСТ
25336;

капельницы по ГОСТ
25336;

цилиндры 1-10; 1-25 или 3-25; 1-100 или
3-100 по ГОСТ
1770;

калий сернистокислый пиро (бисульфит мета)
по ТУ 6-09-5312-86 или натрий сернистокислый пиро (бисульфит мета) по ТУ 6-09-4377-78;

кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с
(1/2 Н2SO4) = 1 моль/дм3;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ
4198;

натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ
4172;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия
гидроокись по ГОСТ 24363 раствор
с (КаОН или КОН) = 1 моль/дм3;

крахмал по ГОСТ 10163,
раствор готовят по ГОСТ
4919.1;

йод, растворы с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 и с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3;

раствор с (1/2J2) = 0,1
моль/дм3 готовят из стандарт-титра, раствор с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 готовят ежедневно разбавлением
раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3;

натрий серноватистокислый (тиосульфат),
раствор с (Na2S2О3)
= 0,01 моль/дм3; готовят ежедневно из раствора с (Na2S2О3)
= 0,1 моль/дм3, который готовят из стандарт-титра (фиксанала);

кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор
1:1 по объему;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;

___________

* На территории Российской Федерации
действует ГОСТ
Р 51652-2000.

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор
готовят по ГОСТ
4919.1;

кислоту борную по ГОСТ 9656;

натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199;

этилендиамин — N, N, N¢, N¢ — тетрауксусной кислоты динатриевую соль, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ
10652;

бумагу универсальную индикаторную;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

буферный раствор с рН9; готовят следующим
образом: к навеске тетраборнокислого натрия массой 25,00 г приливают 25 см3
раствора серной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью
1000 см3;

буферный раствор с рН7; готовят следующим
образом: навески фосфорнокислого двузамещенного натрия, массой 15,00 г,
фосфорнокислого однозамещенного калия массой 3,35 г и 4,5 г трилона Б массой
4,50 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3
и объем доводят до метки;

раствор метабисульфита натрия или калия;
готовят следующим образом: к навеске метабисульфита натрия или калия массой
9,50 г приливают 50 — 100 см3 дистиллированной воды, 75 см3
раствора серной кислоты и доводят объем до метки в мерной колбе вместимостью
1000 см3; на 5 см3 полученного раствора должно
расходоваться при титровании не менее 6 см3 раствора йода с
(1/2J2) = 0,1 моль/дм3;

щелочный раствор бората натрия; готовят
следующим образом: навески борной кислоты массой 60,0 г и гидроокиси натрия
массой 80,0 г растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
1000 см3 и объем доводят до метки.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ

3.1. 25 см3 вина; виноматериала;
коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята, коньяка;
кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки отмеривают в перегонную колбу
(круглодонную или плоскодонную), нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или
калия в присутствии одной — двух капель раствора фенолфталеина и вносят 20 см3
буферного раствора с рН 9. Приемником служит коническая колба, в которую
наливают 5 см3 раствора метабисульфита натрия или калия и 20 см3
буферного раствора с рН 7. Приемную колбу помещают в лед или холодную воду со
льдом. К нижнему концу холодильника присоединяют стеклянную трубку с оттянутым
концом так, чтобы конец трубки был погружен в раствор, находящийся в приемной
колбе, и начинают перегонку при умеренном нагревании. Перегонку прекращают,
когда объем раствора в приемной колбе достигнет 50 см3, затем
промывают холодильник 5 — 7 см3 дистиллированной воды.

Примечания:

1. При анализе хересов в перегонную колбу отмеривают 5 см3
испытуемой пробы и 20 см3 дистиллированной воды, при анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых (плодовых)
дистиллятов.; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок, массовой концентрацией альдегидов более 25 мг в 100 см3
безводного спирта — 10 см3 испытуемой пробы и 15 см3
дистиллированной воды.

2. При анализе красных вин или виноматериалов нейтрализацию
раствором гидроокиси натрия или калия проводят по универсальной индикаторной
бумаге.

(Измененная редакция, Изм.
№ 2, Поправка. Поправка).

3.2. Подготовку к анализу бесцветного
коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята или
бесцветной фруктовой (плодовой) водки массовой концентрацией альдегидов более 4
мг в 100 см3 безводного спирта проводят без перегонки. В коническую
колбу, помещенную в лед или холодную воду со льдом, наливают 5 см3
раствора метабисульфита натрия или калия, 20 см3 буферного раствора
с рН 7, вносят 25 см3 бесцветного коньячного, винного, виноградного,
фруктового (плодового) дистиллята или бесцветной фруктовой (плодовой) водки или
10 см3 коньячного, винного, виноградного и фруктового (плодового)
дистиллята; коньяка, кальвадоса, фруктовых (плодовых) водок и 15 см3 дистиллированной
воды, осторожно перемешивают и оставляют на 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. При анализе вин или виноматериалов в
подготовленный по п. 3.1 испытуемый раствор вносят 5 см3 раствора соляной
кислоты, 1 см3 раствора крахмала и удаляют избыток бисульфита,
добавляя сначала раствор йода с (1/2J2) = 0,1
моль/дм3 перед окончанием реакции — раствор йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления голубой окраски, а затем
вносят не более одной или двух капель раствора тиосульфата натрия до
исчезновения голубой окраски. После этого добавляют две-три капли раствора фенолфталеина,
приливают щелочной раствор бората натрия до появления слаборозового окрашивания
(избытка щелочного раствора следует избегать) и титруют раствором йода с
(1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетово-голубого
окрашивания, не исчезающего 15 с.

4.2. При анализе коньячных, винных, виноградных, фруктовых
(плодовых) дистиллятов; коньяков; кальвадосов или фруктовых (плодовых) водок для удаления избытка бисульфита в
подготовленный по пп. 3.1 или 3.2 испытуемый раствор вносят сначала 1 см3 раствора
крахмала, затем 5 см3 раствора соляной кислоты и сразу же (во
избежание гидролиза ацеталей) приливают раствор йода с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3 до появления фиолетовой окраски;
избыток йода удаляют, добавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до
обесцвечивания испытуемого раствора. После этого вносят две — три капли
раствора фенолфталеина, приливают щелочной раствор бората натрия до появления
слаборозового окрашивания (избытка щелочного раствора следует избегать), вносят
еще 1 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3 до появления фиолетового окрашивания,
не исчезающего 15 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка,
Поправка).

5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовая концентрация альдегидов в винах
и виноматериалах (X) в пересчете на уксусный альдегид в мг/1000
см3 вычисляют по формуле

где 0,22 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3
раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, мг;

V — объем
раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, израсходованный
на титрование, см3;

1000 — коэффициент пересчета на 1000 см3;

V1 — объем вина или виноматериала, взятый
для определения, см3.

За окончательный результат испытания
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3 мг/дм3
при объеме вина или виноматериала, взятого на определение, 25 мл и 6,6 мг/дм3
при объеме 5 см3.

Результаты параллельных определений
округляют до первого знака после запятой, окончательный результат округляют до
целого числа.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.1.1. Вычисление проводят до первого
десятичного знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений и округляют до целого числа.

5.1.2. Допускаемое относительное расхождение
между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должно превышать 2,5 %.

5.1.3. Допускаемое относительное расхождение
между результатами двух измерений, полученных для одной партии в разных
лабораториях, при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать
5,0 %.

5.1.1 — 5.1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5.2. Массовая концентрация альдегидов в коньячных, винных, виноградных, фруктовых
(плодовых) дистиллятах; коньяках; кальвадосах или фруктовых (плодовых) водках (Х1) в пересчете на
уксусный альдегид в мг/100 см3 безводного спирта, вычисляют по
формуле

где 0,22 — масса уксусного альдегида, соответствующая 1 см3
раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, мг;

V2 — объем раствора йода с (1/2J2) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

100 — коэффициент пересчета на 100 см3
коньячного, винного,
виноградного, фруктового (плодового) дистиллята; коньяка; кальвадоса или
фруктовой (плодовой) водки;

100 — коэффициент пересчета на 100 см3
безводного спирта;

V3 — объем коньячного, винного, виноградного, фруктового (плодового) дистиллята;
коньяка; кальвадоса или фруктовой (плодовой) водки, взятый для определения, см3;

С — объемная доля этилового спирта в коньячном, винном, виноградном, фруктовом (плодовом)
дистилляте; коньяке, кальвадосе или фруктовой (плодовой) водке, %.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,
Поправка,
Поправка).

5.2.1. Вычисление проводят до первого десятичного
знака. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений и округляют до первого десятичного знака.

5.2.2. Допускаемое относительное расхождение
результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должно превышать 2,9 %.

5.2.3. Допускаемое относительное расхождение
результатов двух измерений, полученных для одной партии в разных лабораториях,
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 6,4 %.

5.2.1 — 5.2.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Минпищепромом СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР
30.12.75 № 4075

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12280-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ
1770-74

2.1

ГОСТ
3118-77

2.1

ГОСТ
4172-76

2.1

ГОСТ
4198-75

2.1

ГОСТ
4199-76

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ
4919.1-77

2.1

ГОСТ
5962-67

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 9656-75

2.1

ГОСТ
10163-76

2.1

ГОСТ
10652-73

2.1

ГОСТ
14137-74

1.1

ГОСТ
24104-88

2.1

ГОСТ
24363-80

2.1

ГОСТ
25336-82

2.1

ТУ 6-09-4377-78

2.1

ТУ 6-09-5312-86

2.1

ТУ 6-09-5360-87

2.1

5. Ограничение
срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.12.91 № 1959

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2002 г.) с Изменениями
№ 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 1-85, 3-92)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Метод отбора проб. 1

2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

3. Подготовка к анализу. 3

4. Проведение анализа. 3

5. Обработка результатов. 4

 

 

Контактные данные
для связи и консультации

Ответим на любой ваш вопрос,
порекомендуем лучшие решения, рассчитаем стоимость

Заказать звонок